Realizacja - 2022

W 2022 roku prowadzone były badania dotyczące głównie etapów 1 i 2. W czerwcu zostały rozpoczęte także prace nad etapem 6 dotyczącym realizacji zadań w projekcie. Opracowano koncepcję doboru nowych składów kompozycji żywicznych, uwzględniając przesłanki właściwości machanoreologicznych dotychczas wytworzonych kompozytów. Opracowano składy kompozycji termoplastycznych w połączeniu z wyselekcjonowanymi zmodyfikowanymi fizycznie lub chemicznie biopolimerami. Opracowano metodę oraz dobrano optymalne parametry przetwórstwa dla układów termoplastycznych ze związkami pochodzenia roślinnego i zwierzęcego. Prowadzono modyfikacje fizyczne wprowadzanych biododatków, a następnie porównano metody przetwórcze i dokonano selekcji pod kątem ekonomiczności procesu samej modyfikacji i jej przeniesienia ze skali laboratoryjnej na skalę półtechniczną. Wykonano analizy właściwości fizyko-chemicznych wytworzonych układów polimerowo-żywicznych, a także układów polimerowo-termoplastycznych. Zostały przeprowadzone pomiary wytworzonych układów uwzględniające twardości metodami Shore’a, gęstości hydrostatycznej, wyznaczenia swobodnej energii powierzchniowej SEP, zmian barwy w układzie CIE Lab., analiz spektrofotometrycznych w FTIR czy mikroskopowych. Badania rozpoczęte zostały w czerwcu br. i opierały się na założeniach zawartych w treści projektu, dotyczących szacowania czasu życia i opracowania profilu degradowalności i kompostowalności wyselekcjonowanych układów polimerowych. W ramach prowadzonych prac nastąpił dobór technik badawczych do prowadzenia procesów starzenia opracowanych i wyselekcjonowanych układów żywicznych z dodatkami pochodzenia naturalnego.

W badaniach etapu 3 kontynuowano prowadzenie prób wytrzymałościowych jednokierunkowego rozciągania, ściskania i zginania. dla próbek wytworzonych na PŁ oraz w warunkach laboratoryjnych/półtechnicznych w TAPS. Realizowane próby dokonano dla trzech różnych kierunków (wzdłużnym, poprzecznym oraz pod kątem 45 stopni do brzegów płyty) w celu wyznaczenia parametrów mechanicznych w zależności od orientacji wzmocnienia. Testy rozciągania, zginania trójpunktowego i ściskania oparto o normy IS0 527, PN-EN ISO 14125 i ściskania PN-EN ISO 604. W celu wyznaczenia liczby Poissona, użyto tensometrów naklejonych na kilku rozciąganych próbkach. W etapie 4, przeprowadzono ocenę potencjału hamowania , tworzenia się biofilmu mikrobiologicznego oraz mikrobobójczości kompozytów o udowodnionym w literaturze działaniu biologicznym i antybakteryjnym lub grzybobójczym. W tym celu wykorzystano technikę cytometrii przepływowej oraz mikroskopii fluorescencyjnej. Na mikroskopie skaningowym dokonano obserwacji próbek po badaniach wytrzymałościowych oraz obserwacji optycznej próbek w stanie wyjściowym. Ze względu na charakter materiałów (nieprzewodzące) obserwacje struktur przeprowadzano w trybie próżni niskiej. Wykonywano obserwacje SEM powierzchni bocznej próbek przed próbami wytrzymałościowymi oraz powierzchnie przełomów po próbach wytrzymałościowych. Obserwacje optyczne wykonywano na przekrojach poprzecznych. Badania miały na celu ocenę budowy strukturalnej próbek oraz jej wpływu na przebieg procesu zniszczenia w próbie jednokierunkowego rozciągania.
Nastąpiła optymalizacja składów kompozytów termoplastycznych poprzez selekcję zastosowanych dodatków. Równocześnie wykonywano kompozyty żywiczno-biopolimerowe, które zostały przekazane do badań w ramach etapu 6 dotyczącego kompostowania i przyspieszonego rozkładu materiałów żywicznych zawierających biododatki.
Przy użyciu metod granulometrycznych określano także wpływ stopnia frakcji stosowanych naturalnych dodatków na ich rozkład i jednorodność w matrycach żywicznych, termoplastycznych. Na podstawie opracowanych metod badawczych dotyczących kontrolowanego czasu rozkładu kompozytów żywiczno-biopolimerowych jak i termoplastyczno-biopolimerowych, rozpoczęto prace badawcze dotyczące kompostowania, starzenia termicznego, klimatycznego czy badań respirometrycznych. Dalsze analizy np. spektrofotometryczne, mikroskopowe, powinny dać odpowiedź i potwierdzić zwiększoną aktywność kompozytów zawierających biopolimery na czynniki biotyczne różnych środowisk podczas procesu rozkładu, biorozkładu. W etapie 3 kontynuowano prowadzenie prób wytrzymałościowych dla próbek kompozytowych o różnych domieszkach. Przeprowadzono testy rozciągania na termoplastach o różnych składach w celu oceny spadku lub wzrostu wytrzymałości i sztywności względem próbek referencyjnych. W etapie tym również opracowano wstępne modele numeryczne na bazie wyselekcjonowanych właściwości materiałów.
Dla próbek wytworzonych w etapie 1 i 2 w skali laboratoryjnej wykonane zostały badania palno-dymowe, wg wymagań EN 45545-2. Próbki poddane badaniu zostały wykonane ze modyfikowanej żywicy termoutwardzalnej o zwiększonej podatności na rozkład. Badane próbki zawierały biododatki, w tym obniżające palność. Wykonana została ocena jakościowa i ilościowa materiałów z prób technologicznych w skali laboratoryjnej/półtechnicznej z dodatkami dostępnymi na rynku w cenach możliwych do zaakceptowania przy uruchomieniu produkcji ulepszonych elementów kompozytowych.
Zestawiono wyniki badań palno-dymowych w odniesieniu do zawartości i rodzajów biododatków łącznie z badaniami fizyko-chemicznymi i mechanicznymi. Wszystkie wykonywane kompozyty spełniają parametr pn. MARHE - maksymalna ilość wydzielanego ciepła oraz dymotwórczość dla poziomu zagrożenia HL2 wymagania R6 (wg EN 45545-2). Są też kompozyty, które spełniają ww. parametry dla poziomu zagrożenia HL3.
W miesiącu czerwcu 2022 rozpoczęto prace rozwojowe, etap VII. Wykonano wypraski epoksydowo-szklane w skali demonstracyjnej z niektórymi biododatkami dostępnymi na rynku w cenach możliwych do zaakceptowania przy uruchomieniu produkcji ulepszonych elementów kompozytowych.

In 2022 research was carried out mainly on stages 1 and 2. In June 2022 works on stage 6 (regarding project tasks completion) also started. A concept for a selection of new components of resin compositions has been developed including the rationale of machanoreological properties of the produced composites.

Formulations of thermoplastic compositions in combination with selected physically or chemically modified biopolymers were developed. A method was developed and optimal processing parameters were selected for thermoplastic systems with compounds of plant and animal origin. Physical modifications of added bio additives were carried out, processing methods were compared and selections were made in terms of the cost-effectiveness of the modification process itself and its transfer from the laboratory to the semi-technical scale. Analyses of the physical and chemical properties of the produced resin systems and thermoplastic systems were conducted. Measurements of the produced systems were done, including hardness by Shore methods, hydrostatic density, SEP surface free energy determination, CIE Lab. color changes, FTIR spectrophotometric or microscopic analyses.
The research was started in June this year and was based on the assumptions contained in the content of the project, regarding the estimation of the life time and the development of the degradability and compostability profile of selected polymer systems. As part of the work, research techniques were selected to conduct the aging processes of the developed and selected resin systems with additives of natural origin. In the tests of stage 3, unidirectional tensile, compression and bending strength tests were continued for samples produced at the Lodz University of Technology and in laboratory/semi-technical conditions at TAPS. The tests were carried out for three different directions (longitudinal, transverse and at an angle of 45 degrees to the edges of the plate) in order to determine the mechanical parameters depending on the orientation of the reinforcement. Tensile, three-point bending and compression tests were based on IS0 527, PN-EN ISO 14125 and compression PN-EN ISO 604 standards. In order to determine the Poisson's number, strain gauges glued to several stretched samples were used. In stage 4, the inhibition potential, microbial biofilm formation and microbicidal properties of composites with biological and antibacterial or fungicidal effects proven in the literature were assessed. For this purpose, the technique of flow cytometry and fluorescence microscopy were used. The samples after strength tests and the optical observation of the samples in the initial state were carried out using a scanning microscope. Due to the nature of the materials (non-conductive), observations of the structures were carried out in the low vacuum mode. SEM observations of the lateral surface of the samples before the strength tests and fracture surfaces after the strength tests were performed. Optical observations were made on cross-sections. The tests were aimed at evaluating the structural structure of the samples and its impact on the course of the failure process in the unidirectional tensile test. The composition of thermoplastic composites was optimized through the selection of the additives used. At the same time, resin-biopolymer composites were made, which were submitted for testing as part of stage 6 regarding composting and accelerated decomposition of resin materials containing bioadditives.

Using granulometric methods, the influence of the degree of fraction of the natural additives used on their distribution and homogeneity in thermoplastic resin matrices was also determined. On the basis of the developed research methods regarding the controlled decomposition time of resin-biopolymer and thermoplastic-biopolymer composites, research work on composting, thermal and climatic aging and respirometric tests was started. Further analyzes, e.g. spectrophotometric, microscopic, should give an answer and confirm the increased activity of composites containing biopolymers on biotic factors of various environments during the decomposition process, biodecomposition. In stage 3, strength tests were continued for composite samples with various admixtures. Tensile tests were carried out on thermoplastics of various compositions to assess the decrease or increase in strength and stiffness relative to reference samples. At this stage, preliminary numerical models based on selected material properties were also developed.
For the samples produced in stages 1 and 2 on a laboratory scale, combustible and smoke tests were performed in accordance with the requirements of EN 45545-2. The tested samples were made of a modified thermosetting resin with increased susceptibility to decomposition. The tested samples contained bioadditives, including flame retardants. A qualitative and quantitative assessment of materials from technological tests on a laboratory/semi-technical scale with additives available on the market at acceptable prices when starting the production of improved composite elements was carried out.

The results of combustible-smoke tests with regard to the content and types of bioadditives, together with physico-chemical and mechanical tests, were presented. All manufactured composites meet the pn parameter. MARHE - the maximum amount of heat released and smoke production for the HL2 hazard level, R6 requirements (according to EN 45545-2). There are also composites that meet the above-mentioned requirements. parameters for the HL3 hazard level. In June 2022, development work began, stage VII. Epoxy-glass moldings were made on a demonstration scale with some bioadditives available on the market at prices acceptable when starting the production of improved composite elements.